Minyak dan lemak merupakan parameter yang konsentrasi maksimumnya dipersyaratkan untuk air limbah industri dan air permukaan. Analisis infra merah dan gravimetri adalah dua metode standar yang hingga saat ini digunakan. Kelemahan metode-metode tersebut yaitu penggunaan pelarut CCl4(metode IR) dan daerah konsentrasi analisis yang besar (metode gravimetri) sehingga penting dilakukan penelitian penggunaan pelarut lain dan penurunan limit deteksi, khususnya metode gravimetri. Pelarut C2Cl4 dan S316 digunakan sebagai pelarut ekstraksi pada metode IR karena tergolong pelarut yang masih direkomendasikan untuk penggunaannya. Variasi volume sampel dan tahapan ekstraksi dengan n-heksan sebagai pelarut dilakukan untuk pengembangan metode gravimetri sehingga mampu menurunkan limit deteksi di bawah 10 mg/L. Jenis minyak yang digunakan sebagai sampel yaitu minyak nabati dan minyak mineral. Pada pembacaan absorbansi pelarut C2Cl4 dan S316 menunjukkan level respon yang sangat tinggi yaitu 18 mg/L (C2Cl4) dan 15 mg/L (S316) sehingga tidak bisa digunakan untuk analisis minyak dengan metode infra merah. Pada metode gravimetri diperoleh persen recovery 92,28% (sampel minyak nabati) dan 99,25% (sampel minyak mineral) dengan konsentrasi analit sebesar 0,9 mg/L dan 0,88 mg/L. Nilai persen recovery tersebut diperoleh pada volume sampel 2000 mL dan teknik ekstraksi 4 tahap dengan limit deteksi 0,5639 mg/L dan 0,4736 mg/L sehingga pengembangan metode gravimetri ini layak digunakan untuk analisis sampel air limbah dan air permukaan.